Destilador de Kjeldahl – Determinação do teor de proteína em xarope de milho

Destilador de Kjeldahl – Determinação do teor de proteína em xarope de milho

1 Introdução

O xarope de milho é um subproduto do amido de milho usando o Destilador de Kjeldahl. Para fazer o amido de milho, os grãos de milho são primeiro embebidos em ácido sulfuroso, e o líquido encharcado é concentrado para formar um líquido amarelado. O xarope de milho contém uma grande quantidade de proteína solúvel, auxina e algumas substâncias precursoras e é uma fonte de nitrogênio orgânico amplamente utilizada para o crescimento microbiano. Segue-se uma descrição do método para determinar o teor de azoto no xarope de milho.

2 Parte experimental

2.1 Princípio

O nitrogênio orgânico no xarope de milho é convertido em nitrogênio amoniacal pela ação do ácido sulfúrico concentrado e um catalisador. Após destilação alcalina, absorção com ácido bórico, seguida de titulação com solução de titulação padrão de ácido clorídrico ou ácido sulfúrico.

2.2 Instrumentos e reagentes, aparelhos

2.2.1 Destilador de nitrogênio Kjeldahl K1160 (O3lab Comercio e Soluções).

2.2.2 Digestor de Grafite SH420F (O3lab Comercio e Soluções).

2.2.3 Ácido clorídrico analiticamente puro, c (HCl) = 0,1 mol / L, solução de titulação padrão.

2.2.4 O ácido bórico é analiticamente puro com uma fração de massa de 2%.

2.2.5 Grau analítico de hidróxido de sódio com uma fração de massa de 40%.

2.2.6 Indicador de mistura verde de bromocresol verde- metilo A solução de etanol verde de bromocresol (1g / L) e a solução de etanol vermelho metílico (1g / L) foram temporariamente misturadas e misturadas numa proporção de volume de 5: 1.

2.2.7 folhas de catalisador 3 g de sulfato de potássio e 0,2 g de sulfato de cobre misturado uniformemente

2.2.8 pipetas de 10 mL

2.3 Parte experimental

2.3.1 Amostragem: Pegue cerca de 0,5 g de amostra, adicione um catalisador (ou sulfato de potássio 3g e sulfato de cobre 0,2 g) e adicione 10,0 ml de ácido sulfúrico ao longo da parede da garrafa.

2.3.2 Digestão: Digestão com forno de digestor em grafite, colocar o tubo digestivo no forno de grafite, cobrir o exaustor, conectar o sistema de absorção dos gases de exaustão e, após a digestão, remover o tubo digestivo e resfriar até a temperatura ambiente. O processo digestivo adota o modo de aquecimento da curva e os parâmetros de ajuste são os seguintes:

 

1 – 250°C por 20 min

2 – 420°C por 60 min

 

2.3.3 Após a solução no tubo a ser digerido ser resfriada à temperatura ambiente, o tubo digestivo é colocado em um analisador de nitrogênio. O procedimento de configuração do analisador de nitrogênio é o seguinte:

Água de diluição: 30ml

Ácido bórico: 25ml

Base: 35ml

Tempo de destilação: 5min

2.3.4 O instrumento titula automaticamente e fornece o resultado do cálculo.